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東華分析——動電流法介紹

更新時間:2022-07-25    瀏覽量:1048

基本定義

極化斜率估測方式方法一般來說可分類多種類型:調控參比電極電勢間隔檢測判斷工作直流電擁有的極化斜率分為動電極電勢差極化斜率;調控工作直流電間隔檢測估測合適的電極電勢差擁有的極化斜率分為動工作直流電極化斜率[1],用來闡述在電解拋光液或參比電極上施加壓力以一定程度濃度不間斷轉變的功率的系統。

動電流值法的應運現階段

動電流法在材料、能源、催化及腐蝕等領域都有著廣泛的應用研究,例如,田等[2]人采用動電流極化法確定Fe-FeCl3變種金屬-空氣電池正極電解液中*的Fe3+濃度;Eftekhari A[3]等人采用動電流極化法合成聚苯胺,并且在該項工作中考察了電流掃描范圍、掃描速率、掃描方向和電流掃描循環次數等各種可控參數對合成的電活性材料性質和形態結構的影響,表明動電流方法進行聚苯胺的電化學合成的便利性與可控性,以及合成其它電活性材料的潛在應用價值;Das P[5,6]等人通過正向掃描與反向掃描的方式,在動電流極化方法下測試電沉積鎳的沉積電位與成核電位;Sánchez-Tovar R[7]等人采用動電流極化法對不銹鋼在850g/L的LiBr溶液中的腐蝕行為進行了研究,包括腐蝕電位、腐蝕電流、點蝕電位等基本腐蝕參數測量等;除了基本腐蝕參數的測量,動電流法應用于腐蝕機理研究的報道也比較常見,如Pavlidou M[8]等在正向于反向的動電流掃描中,考察了硝酸鹽或氯化物等對Fe的腐蝕行為影響,主要根據添加硝酸鹽或氯化物前后的動電流測試結果,對可能發生的反應進行分析論證。此外,動電流測試結果的對比,也能應用于材料催化性能的對比,如相同測試電流下具有更高電位的材料往往具有更優的氧還原性能[9]

DH7000系列電化學工作站激勵信號及關鍵參數

3.1 激勵信號

DH7000全系列無機化學工(gong)業(ye)事情站動電壓極化法的獎勵激勵數(shu)字信號(hao)如(ru)同(tong)如(ru)下(xia)圖所示。實現操作電壓接連掃描軟件(jian)來(lai)在測量金屬電極電勢(shi)。


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DH7000系例動(dong)電壓電流(liu)法(fa)的團(tuan)隊激勵(li)無(wu)線信號

3.2 關鍵參數

DH7000全系列電藥(yao)劑學作業(ye)站(zhan)通過動功率(lv)極化法測試英文時要(yao)要(yao)制定的性(xing)能指(zhi)標(biao)包涵剛(gang)開(kai)始功率(lv)、進而(er)功率(lv)、階躍高(gao)、階躍時間。

原(yuan)本電(dian)壓工作電(dian)流:電(dian)壓工作電(dian)流檢(jian)測開始點(dian)(dian),醫療儀(yi)器可設計區域(yu)圖(tu)-2A~2A。前提條件(jian)產品的(de)樣(yang)品及體制的(de)特點(dian)(dian),在實際效果(guo)的(de)軟(ruan)件(jian)測試過程中 中,網友推薦設計區域(yu)圖(tu)-0.2A~0.2A。

終究直(zhi)(zhi)流(liu)電壓:直(zhi)(zhi)流(liu)電壓掃苗解除點(dian),儀器設備可使用(yong)范疇-2A~2A。重要依據原輔料及模式(shi)的特征,在事實上(shang)的公測時中,舉薦(jian)使用(yong)范疇-0.2A~0.2A。

階躍角度:機器設備可設置范疇圖(tu)0.000001A-2A。比較(jiao)適合(he)設置范疇圖(tu)0.001~0.02A。

階躍日期:實驗儀器可設定超時間(jian)范(fan)圍(wei)0.0002s-1000s。網友推(tui)薦設定超時間(jian)范(fan)圍(wei)0.001s~1s。

復印傳輸速度:階躍層(ceng)面/階躍用時。

大部分點數(shu):一(yi)(yi)遍(bian)脈沖發生器(qi)收(shou)集一(yi)(yi)家點。為所有調查的點數(shu)。

注意:動電流方法用于腐蝕體系測試前,需確保待測體系的穩定性避免攪拌等操作對體系造成擾動,通常先進行開路電位測試,若存在電位漂移或躍遷,應延長穩定期或增加濾波強度,確認體系穩定之后再進行下一步測試。此外,當動電流方法用于沉積電位和成核電位的測量時,掃描速率的設置也很重要,在較小的掃速內更容易測量出可靠的成核電位,沉積電位則與掃速無關[5]

測試體系

4.1 AgNO3體系

1)各種測式(shi)工(gong)(gong)作模式(shi):在硝(xiao).酸(suan).銀(yin)(yin)鍍銀(yin)(yin)液工(gong)(gong)作模式(shi)下,使(shi)用的(de)半徑3 mm的(de)玻碳電級(ji)為(wei)WE、SCE為(wei)RE、Pt絲為(wei)CE結構的(de)常(chang)規(gui)性(xing)三電級(ji)工(gong)(gong)作模式(shi)開展動直流電各種測式(shi),企(qi)業(ye)考察(cha)插(cha)入(ru)表明親水性(xing)劑和次有光澤劑對鍍銀(yin)(yin)工(gong)(gong)作模式(shi)的(de)影晌。

2)玻碳電極預的處理:采用直徑為5、0.3和0.05μm的Al2O3粉依次對玻碳電極進行物理拋光,之后用去離子水清洗干凈備用。需要注意的是,每測試完一次動電流極化,需再次對玻碳電極進行拋光清洗以免影響下一次的測試結果。

3)根本鼓(gu)勵激(ji)勵網絡信(xin)號(hao)參(can)數指標:默認電流值大(da)小(xiao)為(wei)0;最后電流值大(da)小(xiao)為(wei)-1.765mA(2.5ASD);階(jie)躍(yue)高為(wei)0.005mA;階(jie)躍(yue)精力為(wei)0.005s,代表掃(sao)速為(wei)1mA/s。

4)測試方法采用實驗儀器:DH7000電(dian)催化運行(xing)站

5)自測報告單:

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DH7000一系列電無機化學辦公站鍍銀(yin)組(zu)織體制下動電壓極化法考試(shi)結杲(gao)

依據(ju)動功率(lv)大(da)(da)(da)小掃(sao)描(miao)儀(yi)掃(sao)描(miao)拍(pai)攝能夠 考(kao)察(cha)極(ji)化電(dian)勢(shi)的(de)(de)(de)(de)發生改變(bian)。圖2為鍍(du)(du)銀機制的(de)(de)(de)(de)條件運作(zuo)液(ye)(ye)、修改表(biao)(biao)(biao)層(ceng)(ceng)特異(yi)性(xing)劑(ji)(ji)(ji)(S)和(he)修改表(biao)(biao)(biao)層(ceng)(ceng)特異(yi)性(xing)劑(ji)(ji)(ji)(S)與次級(ji)光(guang)鮮劑(ji)(ji)(ji)(D)后(hou)的(de)(de)(de)(de)運作(zuo)液(ye)(ye)在(zai)(zai)0~2.5ASD區間(jian)內的(de)(de)(de)(de)動功率(lv)大(da)(da)(da)小掃(sao)描(miao)儀(yi)掃(sao)描(miao)拍(pai)攝沒想(xiang)到。從(cong)圖內得知,時(shi)間(jian)推移功率(lv)大(da)(da)(da)小的(de)(de)(de)(de)加(jia)(jia)強(qiang)(qiang)(qiang),電(dian)勢(shi)急劇變(bian)負,并在(zai)(zai)~-0.08 mA(相(xiang)表(biao)(biao)(biao)示(shi)0.1ASD的(de)(de)(de)(de)功率(lv)大(da)(da)(da)小體積密度) 處(chu)組成(cheng)一(yi)種(zhong)曉(xiao)林(lin),該整個(ge)(ge)過程中 中相(xiang)表(biao)(biao)(biao)示(shi)了(le)玻(bo)碳參(can)比(bi)電(dian)級(ji)表(biao)(biao)(biao)層(ceng)(ceng)的(de)(de)(de)(de)銀成(cheng)核(he)結晶體整個(ge)(ge)過程中 中。完后(hou),時(shi)間(jian)推移功率(lv)大(da)(da)(da)小加(jia)(jia)強(qiang)(qiang)(qiang),帶動電(dian)勢(shi)也因(yin)而(er)規則化加(jia)(jia)強(qiang)(qiang)(qiang)并在(zai)(zai)-0.85mA處(chu)組成(cheng)一(yi)種(zhong)電(dian)勢(shi)階(jie)躍(yue)。在(zai)(zai)原(yuan)鍍(du)(du)液(ye)(ye)注入(ru)修改表(biao)(biao)(biao)層(ceng)(ceng)特異(yi)性(xing)劑(ji)(ji)(ji)后(hou),時(shi)間(jian)推移功率(lv)大(da)(da)(da)小加(jia)(jia)強(qiang)(qiang)(qiang)帶動電(dian)勢(shi)也因(yin)而(er)加(jia)(jia)強(qiang)(qiang)(qiang),完后(hou)在(zai)(zai)-0.80mA處(chu)組成(cheng)一(yi)種(zhong)電(dian)勢(shi)階(jie)躍(yue)。就(jiu)說明表(biao)(biao)(biao)層(ceng)(ceng)特異(yi)性(xing)劑(ji)(ji)(ji)對玻(bo)碳參(can)比(bi)電(dian)級(ji)表(biao)(biao)(biao)層(ceng)(ceng)促使吸(xi)附物(wu)效應(ying),加(jia)(jia)速(su)了(le)銀的(de)(de)(de)(de)沉(chen)積物(wu)整個(ge)(ge)過程中 中。而(er)注入(ru)次級(ji)光(guang)鮮劑(ji)(ji)(ji)和(he)表(biao)(biao)(biao)層(ceng)(ceng)特異(yi)性(xing)劑(ji)(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)機制(藍(lan)色系申請(qing)這類卡(ka)種(zhong)曲線提(ti)額方程)與加(jia)(jia)了(le)表(biao)(biao)(biao)層(ceng)(ceng)特異(yi)性(xing)劑(ji)(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)機制(紫色申請(qing)這類卡(ka)種(zhong)曲線提(ti)額方程)動功率(lv)大(da)(da)(da)小測式沒想(xiang)到基本上相(xiang)符,表(biao)(biao)(biao)述次級(ji)光(guang)鮮劑(ji)(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)注入(ru)對鍍(du)(du)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)(de)危害不太大(da)(da)(da)。

4.2 Ag2CO3體系

1)測(ce)量(liang)軟(ruan)件管理體(ti)(ti)制:用(yong)到碳(tan).酸.銀(yin)鍍銀(yin)液管理體(ti)(ti)制,在熱度為20℃,轉(zhuan)速為400r/min的生活條件下,用(yong)到預處(chu)置好的1.5cm×1.5cm的金屬片為WE、SCE為RE、Pt絲為CE組成(cheng)了的常規的三電極片管理體(ti)(ti)制完成(cheng)動(dong)電流量(liang)測(ce)量(liang)軟(ruan)件,并多方位考察有差(cha)異(yi) 陽陰(yin)極表面積核對測(ce)量(liang)軟(ruan)件數據(ju)的直(zhi)接(jie)影響(xiang)。

2)首要勉勵網絡信(xin)號參數表:初使電壓為(wei)0;終于電壓為(wei)-135mA(3ASD);階躍位置為(wei)0.005mA;階躍日子為(wei)0.005s,匹配掃速為(wei)1mA/s。

3)測試結果顯示:

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不同陰陽極面積比下的動電流測試結果

圖下(xia)橙紅色、橙紅色和(he)墨綠(lv)色線(xian)條(tiao)(tiao)不同(tong)是(shi)指陰陽極大(da)(da)小(xiao)之比(bi)1:4、1:6和(he)1:9鍍銀(yin)藥液系下(xia)的(de)(de)(de)(de)動電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)壓直(zhi)(zhi)(zhi)流(liu)(liu)(liu)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)壓考試(shi)結(jie)果顯示。這三條(tiao)(tiao)線(xian)條(tiao)(tiao)整個(ge)行為 兼具(ju)穩(wen)固的(de)(de)(de)(de)相擬性,當電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)壓直(zhi)(zhi)(zhi)流(liu)(liu)(liu)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)壓檢(jian)(jian)測(ce)規模在(zai)鍍銀(yin)金屬片(pian)的(de)(de)(de)(de)有(you)光時(shi)間間隔(ge)時(shi),電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)勢(shi)跟著電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)壓直(zhi)(zhi)(zhi)流(liu)(liu)(liu)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)壓的(de)(de)(de)(de)增長而線(xian)性網(wang)絡增長;后會,當電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)壓直(zhi)(zhi)(zhi)流(liu)(liu)(liu)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)壓檢(jian)(jian)測(ce)規模可超過(guo)有(you)光時(shi)間間隔(ge),電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)勢(shi)慢(man)(man)慢(man)(man)開(kai)始了(le)會出現很大(da)(da)的(de)(de)(de)(de)階躍,倘(tang)若鍍銀(yin)金屬片(pian)外表不用有(you)光,接(jie)著增長電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)壓直(zhi)(zhi)(zhi)流(liu)(liu)(liu)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)壓檢(jian)(jian)測(ce)規模,鍍銀(yin)金屬片(pian)慢(man)(man)慢(man)(man)開(kai)始了(le)慢(man)(man)慢(man)(man)泛(fan)黑。檢(jian)(jian)測(ce)到截止日期電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)壓直(zhi)(zhi)(zhi)流(liu)(liu)(liu)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)壓~3ASD時(shi),金屬片(pian)外表已*“氧(yang)化"。與此同(tong)時(shi),比(bi)照都可以(yi)表明,在(zai)金屬電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極大(da)(da)小(xiao)穩(wen)固的(de)(de)(de)(de)必要條(tiao)(tiao)件下(xia),陽極大(da)(da)小(xiao)越大(da)(da),鍍銀(yin)有(you)光時(shi)間間隔(ge)越大(da)(da),但結(jie)果英文(wen)的(de)(de)(de)(de)階躍電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)勢(shi)均在(zai)1.7V附過(guo)。

總結怎么寫

動電(dian)(dian)壓(ya)(ya)交(jiao)流電(dian)(dian)大小極(ji)化(hua)法就是種根據在(zai)電(dian)(dian)解拋光液或工業(ye)上(shang)產生(sheng)(sheng)以固定濃(nong)度(du)源(yuan)(yuan)源(yuan)(yuan)不斷發(fa)生(sheng)(sheng)改(gai)變(bian)的(de)電(dian)(dian)壓(ya)(ya)交(jiao)流電(dian)(dian)大小,最終(zhong)得(de)以記錄表安全(quan)制度(du)電(dian)(dian)勢(shi)發(fa)生(sheng)(sheng)改(gai)變(bian)的(de)辦法。根據動電(dian)(dian)壓(ya)(ya)交(jiao)流電(dian)(dian)大小法,還可(ke)以檢測(ce)的(de)結(jie)垢(gou)電(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)勢(shi)差(cha)、結(jie)垢(gou)電(dian)(dian)壓(ya)(ya)交(jiao)流電(dian)(dian)大小等(deng)(deng)(deng)最基(ji)本結(jie)垢(gou)參(can)數值(zhi),還能(neng)檢測(ce)的(de)電(dian)(dian)磨合(he)探討(tao)中(zhong)的(de)成核電(dian)(dian)站極(ji)電(dian)(dian)勢(shi)差(cha)和磨合(he)電(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)勢(shi)差(cha),還能(neng)對原料穩定性做(zuo)好參(can)與對比各種自(zi)(zi)測(ce)、升級優化(hua)確定,對各種自(zi)(zi)測(ce)安全(quan)制度(du)做(zuo)好不可(ke)逆性探討(tao)等(deng)(deng)(deng)等(deng)(deng)(deng)等(deng)(deng)(deng)等(deng)(deng)(deng),在(zai)能(neng)源(yuan)(yuan)開發(fa)、原料、結(jie)垢(gou)、催化(hua)反(fan)應(ying)等(deng)(deng)(deng)前(qian)沿(yan)技(ji)術存在(zai)廣泛性的(de)軟件(jian)應(ying)用發(fa)展前(qian)景。

可以參考專著

[1]  羅先甫, 張(zhang)文利, 翟(zhai)智梁,等. 奧氏體(ti)-鐵素體(ti)雙相不(bu)(bu)銹(xiu)鋼圓管晶間腐蝕不(bu)(bu)銹(xiu)鋼應力(li)測試策略[J]. 熱學(xue)化學(xue)檢驗員(yuan):熱學(xue)分冊.

[2]  田精(jing)神文(wen)明, 李忠(zhong)磊(lei), 吳佳霖,等. 來源于Fe-FeCl_(3)的變種五金-氣充電電池特(te)點測式[J]. 北華航天科技化學(xue)工業實訓基地(di)學(xue)報(bao), 2021, 31(2):3.

[3]  Eftekhari A, Jafarkhani P. Galvanodynamic synthesis of polyaniline: a flexible method for the deposition of electroactive materials[J]. Journal of Electroanalytical Chemistry, 2014, 717: 110-118.

[4]  Jafarkhani P, Eftekhari A. Galvanodynamic Synthesis of Conductive Polymers[C]//ECS Meeting Abstracts. IOP Publishing, 2006 (42): 1832.

[5]  Das P, Samantaray B, Dolai S, et al. Combined Effect of Sodium Lauryl Sulphate and Saccharin on Microstructure and Corrosion Performance of Electrodeposited Nickel Prepared from Modified Watts Bath[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2021, 52(5): 1913-1926.

[6]  Schoeman L, Sole K C. Prediction of morphology development from nucleation and plating overpotentials in nickel electrodeposition[J]. Canadian Metallurgical Quarterly, 2017, 56(4): 393-400.

[7]  Sánchez-Tovar R, Monta?és M T, García-Antón J. Effect of the micro-plasma arc welding technique on the microstructure and pitting corrosion of AISI 316L stainless steels in heavy LiBr brines[J]. Corrosion science, 2011, 53(8): 2598-2610.

[8]  Pavlidou M, Pagitsas M, Sazou D. Potential oscillations induced by the local breakdown of passive iron in sulfuric acid media. An evaluation of the inhibiting effect of nitrates on iron corrosion[J]. Journal of Solid State Electrochemistry, 2015, 19(11): 3207-3217.

[9]  Dembinska B, Zlotorowicz A, Modzelewska M, et al. Low-noble-metal-loading hybrid catalytic system for oxygen reduction utilizing reduced-graphene-oxide-supported platinum aligned with carbon-nanotube-supported iridium[J]. Catalysts, 2020, 10(6): 689.


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