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東華分析——拆分式LPR介紹

更新時間:2022-07-25    瀏覽量:1267

基本定義

分拆(chai)式(shi)LPR都是項*的(de)的(de)腐蝕技術,第一步(bu)是整(zheng)體從串入(ru)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)勢(shi)(shi)差復印到更大陰離(li)子電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)勢(shi)(shi)差得(de)到陰離(li)子復印線性,時候整(zheng)體將(jiang)中斷(duan)一段近(jin)來(lai)間(jian)隔或當電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)勢(shi)(shi)差提升較小的(de)漂(piao)移流(liu)速后,整(zheng)體剛(gang)就開(kai)始再(zai)從串入(ru)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)勢(shi)(shi)差復印至(zhi)更大陰離(li)子電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)勢(shi)(shi)差得(de)到陽極(ji)線性,進而做(zuo)好任何的(de)復印。若果不曾想串入(ru)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)勢(shi)(shi)差與陰離(li)子復印的(de)剛(gang)就開(kai)始電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)勢(shi)(shi)差區間(jian)內有不大的(de)區域波(bo)動,更易用分拆(chai)式(shi)LPR。

同線性極化法一致的是,拆分式LPR也可通過分析極化電阻,應用于腐蝕速率的測量。極化電阻是指腐蝕金屬電極的極化曲線在電位為腐蝕電位EK處的斜率。但在實際測量中,通常選擇一個微小的極化范圍?E,并假定在這一極化范圍內極化曲線的線段可以作為直線來處理,因而利用這一極化范圍內極化曲線 的割線來代替極化值為零時的切線[1]


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在實際上(shang)操作中(zhong),一般影響極化(hua)位置(zhi)為|?E|≤10mV。

東華DH7000系列電化學工作站激勵信號及關鍵參數

2.1 鼓勵表現


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轉換式(shi)LPR的鼓(gu)勁數(shu)據(ju)信號

拆成式LPR在現(xian)場無損音樂測試中運(yun)用(yong)的(de)(de)(de)太好,同一可測出被(bei)腐蝕不(bu)銹(xiu)(xiu)鋼的(de)(de)(de)瞬時(shi)時(shi)間。同一,該具(ju)體方法(fa)也會(hui)(hui)有必然(ran)的(de)(de)(de)的(de)(de)(de)局限:1)實用(yong)使用(yong)范圍(wei)局限,只會(hui)(hui)運(yun)用(yong)于(yu)電解設備質中遭受電電學被(bei)腐蝕不(bu)銹(xiu)(xiu)鋼的(de)(de)(de)場景;2)當探(tan)針外觀除于(yu)非產甲(jia)烷(wan)心態(tai)時(shi),列如 重疊高密度的(de)(de)(de)空氣(qi)氧(yang)(yang)化的(de)(de)(de)膜時(shi),極(ji)化電阻器的(de)(de)(de)量測會(hui)(hui)有比較(jiao)大差值,且(qie)量測中額外的(de)(de)(de)空氣(qi)氧(yang)(yang)化的(de)(de)(de)抹除化學反應(ying)等都也許會(hui)(hui)會(hui)(hui)影響量測的(de)(de)(de)準確度性。

K. B. Oldham和F. Mansfeld認為,將腐蝕電位附近一定范圍內的極化曲線作為直線來處理,即所謂線性化處理,在一般情況下是不合理的[2,3]。因為他們證明,除非腐蝕過程的陰極反應和陽極反應的塔菲爾斜率相同,否則極化曲線的拐點并不落在處?E=0。此外他們還提出,通常采用的取|?E|=10mV作為線性化范圍的辦法是不合適的。許多情況下,當?E達到10mV時,極化曲線已經明顯偏離線性范圍。另一些研究人員則認為應當根據進行線性化處理以后所引起的誤差大小而不是單純根據幾何學上的理由來判斷線性化處理是否合理。在規定容許的誤差范圍,隨著極化曲線幾何形狀的不同,容許線性化處理的極化范圍可以差別很大。在塔菲爾斜率比較小,特別是在極化曲線的陽極分支和陰極分支很不對稱的情況下,在規定的誤差范圍(±5%)條件下容許線性化的范圍可以遠小于通常采取的10mV。曹楚南[4]通過對三種線性極化電阻的理論誤差進行數學分析,證明雙方向線性極化電阻(即拆分式LPR)的理論誤差最小,但在通常的測量條件下仍遠大于5%。

2.2 關鍵參數

DH7000系列電化學工作站進行拆分式LPR測試時需要設置的參數主要包括最大陽極電位、最大陰極電位、穩定時間、階躍高度、階躍時間等,儀器屬性包括電流范圍、電壓范圍、E濾波器、I濾波器、IR補償等與其它電化學方法類似。

最好陽極電勢(V):測量儀器可(ke)設置(zhi)比率-10V~10V,能選較為于(yu)“Ref"并且(qie)“OC",應該進行“OC"。

更大陽極電勢(V):機器設(she)備可設(she)有區間-10V~10V,可以(yi)比于(yu)“Ref"相應“OC"。大部分確定“OC"。

掃錨(mao)效(xiao)率:階(jie)躍(yue)位置/階(jie)躍(yue)時刻。

任何點(dian)(dian)數(shu):多次階躍(yue)爬(pa)取這個點(dian)(dian),為(wei)任何實驗設計(ji)點(dian)(dian)數(shu)。

固定期(qi)限:期(qi)限無(wu)線制。

注意:在拆分式LPR中,為了保證極化電流和電位之間的線性關系,應保證腐蝕電位小幅度變化,一般小于20mV[5]。此外,還要求測量過程的掃描速率要小,常見掃描速率小于1mV/s, 以達到不會對金屬表面狀態造成破壞的同時,快速測定腐蝕過程極化電阻的目的。


測試體系

3.1 Au電極+0.5M H2SO4溶液


1)測試體系:以飽和甘汞電極(SCE)為參比電極(RE),Pt絲為對電極(CE),Au電極為工作電極WE(WE-SE短接),在0.5M H2SO4溶液中不同的掃描速率下,進行拆分式LPR測試。

2)主要(yao)表(biao)揚訊號技(ji)術參數:最主要(yao)負極電流值:-0.3V vs.OC,決定電位(wei)差差:1.2V vs.OC,階躍極度:10、5、2.5、1.25mV,階躍期限(xian)分(fen)別為(wei)0.5s,相關聯(lian)掃速(su)為(wei)20、10、5、2.5mV/s, 實驗(yan)室設備暴擊(ji)傷害均為(wei)Auto。測(ce)式方(fang)法(fa)前需實現引路電位(wei)差差測(ce)式方(fang)法(fa)。

3)測評畢竟下面:

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各個掃速下(xia)Au電極片的轉換式(shi)LPR線條

選定(ding)金(jin)工業片切分(fen)(fen)式(shi)LPR各種(zhong)測(ce)試方法時(shi),應該看到(dao)了隨著日(ri)(ri)期(qi)推移掃速的(de)增長,金(jin)工業片的(de)優(you)點(dian)硫(liu)化峰功率值日(ri)(ri)益提高(gao)。折線(xian)各種(zhong)測(ce)試方法分(fen)(fen)類二個分(fen)(fen),均已安全(quan)保障(zhang)(zhang)體系的(de)串(chuan)(chuan)入電勢(shi)(shi)差(cha)為啟始(shi)點(dian)做(zuo)出掃面,維(wei)持(chi)可靠日(ri)(ri)期(qi)使用首位(wei)位(wei)置(zhi)掃面結束之后,安全(quan)保障(zhang)(zhang)體系日(ri)(ri)益維(wei)持(chi)可靠在串(chuan)(chuan)入電勢(shi)(shi)差(cha)以(yi)能保證然后位(wei)置(zhi)的(de)啟始(shi)掃面也在OCP處做(zuo)出。

3.2 黃銅+3.5%wt NaCl溶液

1)公測(ce)保障體(ti)系:以過剩(sheng)甘汞金(jin)屬(shu)探針(SCE)參(can)比金(jin)屬(shu)探針(RE),Pt絲為對金(jin)屬(shu)探針(CE),銅質(zhi)為事情金(jin)屬(shu)探針WE(WE-SE短接(jie)),在3.5%wt NaCl飽和溶液中(zhong)與(yu)眾不同的掃描儀傳輸(shu)速度下,實現拆成式LPR公測(ce)。

2)根本激厲信(xin)號燈規(gui)格:最大(da)化金(jin)屬電(dian)(dian)極感(gan)應電(dian)(dian)流(liu):-0.02V vs.OC,既定電(dian)(dian)勢(shi)(shi)差(cha)差(cha):0.02V vs.OC,階(jie)躍(yue)程(cheng)度:0.1mV,階(jie)躍(yue)時長都為(wei)1、2、4s,匹配掃速為(wei)0.1、0.05、0.025mV/s, 機器設備特點:感(gan)應電(dian)(dian)流(liu)示值為(wei)100μA,別均為(wei)Auto。公測(ce)前需實(shi)現引路電(dian)(dian)勢(shi)(shi)差(cha)差(cha)公測(ce)。

3)軟件測試結(jie)杲正確:

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有差異(yi) 掃速下紫銅的拆成式LPR線(xian)性

相(xiang)對浸蝕性工作(zuo)工作(zuo)體系,只(zhi)選(xuan)(xuan)購(gou)了引(yin)路電(dian)極電(dian)位的±20mV看做打印范圍之內(nei),同時選(xuan)(xuan)購(gou)極慢的掃速開(kai)始。且應(ying)在浸蝕性工作(zuo)工作(zuo)體系到(dao)可(ke)靠時再開(kai)始軟件測試。獲取的直線可(ke)線性擬合得到(dao) 極化電(dian)阻功率值。極化電(dian)阻功率值各自(zi)為:

0.1mV/s:Rp=2407.365Ω,

OCP=-292.4mV,

0.05mV/s:Rp=3134.943Ω,

OCP=-293.635mV,

0.025mV/s:Rp=3665.158Ω,

OCP=-293.643mV。

發生變化(hua)掃(sao)面(mian)頻率的調低,采集(ji)體系(xi)的極化(hua)電容漸漸擴大。


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銅質在掃速為0.1mV/s時的轉換(huan)式LPR與(yu)LPR的相比較

圖中給出的是黃銅在相同掃速時拆分式LPR與LPR的對比。但腐蝕體系的幾乎時刻在發生變化,且LPR的測試晚于拆分式LPR,二者測試結果存在些許差距。通過擬合分別得到二者的極化電阻為:拆分式LPR:Rp=2407.365Ω,OCP=-292.4mV,LPR:Rp=4532.053Ω,OCP=-300.975mV。由于拆分式LPR測試后持續腐蝕體系,故而LPR的極化電阻值更大。

3.3 Cr合金+3.5%wt NaCl溶液

1)檢查組織體(ti)制:以飽和點甘汞參(can)比(bi)(bi)(bi)電(dian)(dian)級片(SCE)為參(can)比(bi)(bi)(bi)參(can)比(bi)(bi)(bi)電(dian)(dian)級片(RE),Pt絲為對參(can)比(bi)(bi)(bi)電(dian)(dian)級片(CE),Cr鋁合金為業務參(can)比(bi)(bi)(bi)電(dian)(dian)級片WE(WE-SE短接),在3.5%wt NaCl懸濁液中有差(cha)異 的掃描拍攝速度下,做分(fen)割式(shi)LPR檢查。

2)大多鼓舞數(shu)字(zi)信號性能參數(shu):上限(xian)陰離子電阻:-0.02V vs.OC,終究電勢差:0.02V vs.OC,階躍(yue)極(ji)高:0.1mV,階躍(yue)周期區分為(wei)(wei)1s,對(dui)照(zhao)掃速為(wei)(wei)0.1mV/s, 檢(jian)測設備防御(yu)力:直流電壓滿(man)量程為(wei)(wei)10μA,另外的均(jun)為(wei)(wei)Auto。軟(ruan)(ruan)件測試(shi)(shi)英(ying)文前(qian)需參與(yu)引路(lu)電勢差軟(ruan)(ruan)件測試(shi)(shi)英(ying)文。

3)考(kao)試結論有以下(xia)幾點:

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Cr碳(tan)素鋼在掃速為0.1mV/s時的分割式LPR與LPR的進行對比

由圖,在體系穩定后,測試拆分式LPR。隨后立刻測試LPR,則得到的兩條曲線則差距不明顯,均可表征出腐蝕體系當前的腐蝕特征。擬合后得到的極化電阻分別為:拆分式LPR:Rp=117484Ω(OCP=-285.108mV),LPR:Rp=194155.8Ω(OCP=-284.773mV)。

3.4 鍍銀銅片+3.5%wt NaCl溶液

1)檢(jian)(jian)驗模式:以飽(bao)滿甘(gan)汞參比電(dian)級(SCE)為參比參比電(dian)級(RE),Pt絲為對參比電(dian)級(CE),有差異電(dian)壓(ya)電(dian)流溶解度備制的鍍銀T2紫(zi)銅(tong)片為工做參比電(dian)級WE(WE-SE短(duan)接),在(zai)3.5%wt NaCl硫酸銅(tong)溶液中有差異的復(fu)印機(ji)掃描傳輸速度下,確定分拆式LPR檢(jian)(jian)驗。

2)常(chang)規鼓舞的(de)信號因(yin)素:最(zui)明顯陰離子電壓電流量:-0.02V vs.OC,結果電勢(shi)(shi):0.02V vs.OC,階(jie)躍(yue)的(de)高度(du):0.1mV,階(jie)躍(yue)準確(que)時(shi)間分別為(wei)1s,代表掃(sao)速為(wei)0.1mV/s, 分析儀器暴擊(ji)傷(shang)害:電流量滿量程為(wei)10μA,各(ge)種均(jun)為(wei)Auto。測(ce)評(ping)前需進行引路電勢(shi)(shi)-120s測(ce)評(ping)。

鍍(du)銀T2紫(zi)金屬(shu)片的制作步驟(zou)如(ru)下所述:各(ge)自在電流電壓(ya)溶解度(du)為0.5ASD、1. 0ASD、1.5ASD、2.0ASD、2.5ASD下電流電沉淀積(ji)累(CP)120s能夠鍍(du)銀T2紫(zi)金屬(shu)片。在ZHL-02無氰鍍(du)銀液通(tong)過。

3)檢測效果以下:

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A) 交流(liu)電(dian)規格為(wei)0.5ASD、1.0ASD、1.5ASD、2.0ASD、2.5ASD下(xia)光(guang)催(cui)化原(yuan)理的(de)(de)鍍(du)(du)銀金屬片的(de)(de)切分(fen)式LPR身(shen)材曲線;B) 直流(liu)電(dian)壓(ya)導熱(re)系數(shu)為(wei)0.5ASD、1.5ASD、2.5ASD下(xia)制取的(de)(de)鍍(du)(du)銀鋁片的(de)(de)LPR身(shen)材申請這類卡種(zhong)曲線提額;C) D) E)一(yi)致直流(liu)電(dian)壓(ya)導熱(re)系數(shu)制取的(de)(de)鍍(du)(du)銀鋁片的(de)(de)分(fen)拆式LPR與LPR身(shen)材申請這類卡種(zhong)曲線提額比對

在恒溫有差異(yi) 電(dian)流(liu)值強度下,憑借直流(liu)變壓(ya)器電(dian)沉積狀(zhuang)提純的鍍銀金屬片,瞬間實現分(fen)割式LPR測評。各(ge)用對分(fen)割式LPR及LPR的動態數據實現曲線擬合,取(qu)得的極化阻值各(ge)用為,

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極化電容Rp與腐燭速度快關系不大,即Rp越大,生銹車速越小[6,7]。分割式LPR及LPR的結杲看看,功率硬度為1.5ASD時。Rp值最大,生銹數率越大,最極易被生銹。

歸納

拆成式LPR可可以通過分析一下極化電阻功率用做檢測廢黑色金屬的耐銹蝕性速度慢,尤其是用在做如果是短路電勢差與陰離子打印的現在開始電勢差之間有更大的使用范圍發生改變的工作體系,能致用拆成式LPR。同非線性極化法不一樣,是因為上加擾動網絡信號絢爛對廢黑色金屬自燃的耐銹蝕性工作狀態簡述邊有周邊環境有機溶劑影向小,拆成式LPR可大面積技術應用做的耐銹蝕性實力不間斷迅雷在線監控網、緩蝕阻垢劑選取,醫療的材料耐蝕性測試測試、框架梁瀝青水泥地面土的耐銹蝕性傳輸率監測方案網等不同于場景。


學習文獻資料

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